液相色譜儀分析人血漿中替米沙坦的濃度
發(fā)布時(shí)間：[2021/10/25]
摘要：替米沙坦是一種新型的降血壓藥物，是一種特異性血管緊張素Ⅱ受體(ATⅠ型)拮抗劑。替米沙坦替代血管緊張素Ⅱ受體與ATⅠ受體亞型(已知的血管緊張素Ⅱ作用位點(diǎn))高親和性結(jié)合。
1儀器與試藥
Waters510高效液相色譜儀；Waters474熒光檢測器；Empower數(shù)據(jù)工作站(Waters)；XW．80A渦旋混合器(上海醫(yī)科大學(xué)儀器廠)；BeckmanAvanti30Centrifuge高速冷凍離心機(jī)(美國Beckman公司)。替米沙坦對照品(上海醫(yī)藥工業(yè)研究院提供，含量99．66％)；甲醇、乙腈為色譜純；三乙胺為分析純。
2方法與結(jié)果
2．1色譜條件
色譜柱：DimakDiamonsil鉆石c(200mm×4．6mm，5m)；預(yù)柱：DIMAKeasyguardC，Re．placementCartidges5／PKg(8mm×4mm，5m)；流動相：水．三乙胺．乙腈(73：0．12：27)；流速：1．0m卜min～；激發(fā)波長：305am；發(fā)射波長：380am；柱溫：25℃。在該條件下，替米沙坦保留時(shí)間為6min左右，分離效果良好，血漿中雜質(zhì)對樣品無干擾。
2．2精密度試驗(yàn)
分別配制高、中、低3個(gè)濃度(2．5，25，200ng·ml)的血漿對照品各5份，按“2．7”項(xiàng)下“加入乙酸乙酯5ml”操作，同一天內(nèi)測定5次，并且連續(xù)測定5d，計(jì)算日內(nèi)精密度和日間精密度，結(jié)果日內(nèi)RSD分別為7．24％，6．07％，4．57％；日間RSD分別
為0．16％，0．75％，5．67％。
2．3回收率試驗(yàn)
配制含替米沙坦2．5，25，200ng-ml的血漿樣品和相應(yīng)濃度的替米沙坦對照品液，按“2．7”項(xiàng)下方法操作，記錄樣品峰面積，計(jì)算方法回收率和提取。
3討論
曾考察過甲醇、乙醚作為提取溶劑，發(fā)現(xiàn)其雜質(zhì)對樣品峰存在干擾，且結(jié)果不穩(wěn)定。采用乙酸乙酯提取時(shí)，雜質(zhì)不干擾樣品出峰，而且提高了樣品的最低檢測限，故選用乙酸乙酯作為提取溶劑。本測定方法為外標(biāo)法，峰形好，理論塔板數(shù)達(dá)9000，靈敏度高，為替米沙坦的藥物動力學(xué)、生物利用度研究提供了方法學(xué)依據(jù)。
(來源：中國化工儀器網(wǎng))
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